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  分光系统是紫外可见分光光度计的核心部分。它主要由入射狭缝、准直镜、光栅、物镜和出射狭缝组成。入射狭缝起着限制杂散光进入的作用, 它一般处在准直镜的焦点上; 准直镜将从入射狭缝射进来的复合光变成平行光; 光栅用来分光, 分光系统有三个作用: ①分光, 把从入射狭缝进来, 投射到光栅上的复合光分成单色光; ②转向, 把从准直镜射过来的平行光改变方向, 投射到物镜上; ③能量传递, 把从准直镜射过来的平行光的能量改变方向后传递到物镜; 如果是Ⅳ型凹面光栅, 则还有成像的功能, 将从入射狭缝进来射到光栅的发散光会聚并成像到出射狭缝上; 出射狭缝起限制光谱带宽的作用。下面分别讨论分光系统的各个部件。

  一、光栅

  光栅是分光系统的核心元件, 关系到紫外可见分光光度计整机的质量好坏、水平高低, 是一个非常重要的光学元件。本书将进行较详细的讨论。

  ( 一) 光栅的分光原理

  由光栅方程: d( sinα± sinβ)=mλ可知, 对于相同的光谱级数m, 以同样的入射角α投射到光栅上的不同波长λ 、λ 、λ ?组成的混合光, 每种波长产生的干涉极大都位于不同的角度位置; 即不同波长的衍射光以不同的衍射角β出射。这就说明, 对于给定的光栅, 不同波长的同一级主极大或次极大( 构成

  同一级光栅光谱中的不同波长谱线) 都不重合, 而是按波长的次序顺序排列,形成一系列分立的谱线。这样, 混合在一起入射的各种不同波长的复合光, 经光栅衍射后彼此被分开了。这就是衍射光栅的分光原理。

  ( 二) 光栅的基本特性

  光栅分为反射光栅和透射光栅两类。在紫外可见分光光度计中, 应用最广泛的是反射式衍射光栅, 通常称为反射光栅。根据光栅基面的形状是平面还是凹面, 反射式衍射光栅又分平面反射衍射光栅、凹面反射衍射光栅两类。根据光栅刻槽的微观形状能否使衍射光能量定向地集中在某个方向, 又有闪耀光栅和非闪耀光栅之分。根据光栅是用机械刻划方法还是用全息干涉方法制成的,还可分为刻划光栅和全息光栅两类。根据光栅成像的形状, 还可分为普通光栅和平场光栅( 一般的平面或凹面光栅在出射狭峰上所成的像是弯曲不平的, 而平场光栅在出射狭峰上所成的像是平面像)。下面简单讨论一下使用最多的平面反射衍射光栅的光谱特性。

  . 光栅光谱的特点

  ( ) 光栅光谱的多级次性经棱镜色散后形成的光谱, 只是按波长次序排列成一个单一的光谱。而经衍射光栅色散后形成的光谱, 则是包含m=、±、±、±?所有级次光谱的总和。同一块光栅对同一束入射复合光可在不同位置形成一系列不同级次的光谱, 在m= 两侧有对称分布的正级次光谱和负级次光谱。因此, 光栅光谱的多级次性是原理性的、本质的, 是不可避免的。光栅的这个特性, 将对光栅的应用产生许多相应的问题, 它会直接对紫外可见分光光度计的光谱分辨率和光谱的检测造成困难, 这是所有紫外可见分光光度计的设计者、制造者、使用者必须重视的问题。

  ( ) 光栅光谱的级次重叠由光栅方程d( sinα±sinβ)=mλ可知, 波长为λ的一级( m= ) 光谱线、波长为λ/ 的二级( m= ) 光谱线、波长为λ/ 的三级( m=) 光谱线等都具有同样的衍射角, 即βλ, =βλ/ , =βλ/ , =?=βλ/ m , m 。这就是衍射光栅光谱的级次重叠。即衍射光栅在同一位置有不同级次的不同波长的光谱线。在宽波段范围内进行高分辨率光谱研究或光谱分析工作时, 光栅光谱的级次重叠是非常明显的, 必须采取有力的措施, 把不需要的波段隔离掉或滤掉; 如采用前置单色器或相应波段的滤光片等。只有这样, 才能避免不需要级次光谱的干扰, 才能保证紫外可见分光光度计的分辨率和分析测试数据的准确性和可靠性。

  ( ) 光栅光谱的匀排性由光栅方程d( sinα±sinβ)=mλ可知, 在衍射角不太大的情况下( 如在一级光谱内, 靠近光栅法线区域时) , 不同波长光谱线的位置基本上与其波长值成比例。因此, 光栅光谱中的各个波长谱线排列比较均匀, 并随着波长值线性增加或减少, 相应的光栅光谱线的位置( 如离光栅法线的距离) 也线性变化。光栅光谱的排列比较均匀, 不同波长区中同样波长差的两根谱线之间的距离变化不太大。光栅光谱的匀排性不但使光谱更加整齐、匀称, 而且对定性分析时初步判断、估计谱线的波长值等比较方便。

  在棱镜光谱中, 由于不同波长的光线受到不同程度的折射而被色散。而棱镜材料对不同波长的折射率变化是不与波长成线性的。棱镜材料在短波方向的折射率的变化要比长波区的变化大得多。因此, 棱镜光谱中的谱线排列情况是不均匀的。在短波区, 因d n/ dλ大, 谱线排列非常稀疏, 而在长波区, 则因d n/ dλ小, 谱线排列非常稠密。所以, 同样大小的波长差值, 相应的谱线之间的距离, 短波处要大于长波处。因此, 棱镜在紫外区的色散要比可见、近红外区的色散大。所以, 有些紫外可见分光光度计( 特别是高档紫外可见分光光度计) 都用石英棱镜作前置单色器, 就是这个道理。

  此外, 在谱线的波长分布顺序方面, 光栅与棱镜也是不同的; 在光栅光谱中, 波长越长的光线衍射角数值越大, 谱线越偏离光栅法线。在棱镜光谱中,波长越长的光线, 偏向角越小, 相应的谱线分布越接近入射角方向的位置。. 平面衍射光栅的角色散率

  从微分光栅方程, 可得到入射角固定不变时衍射光栅的角色散率为




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